1、打开钢瓶气源开关,分压表调到0.2-0.3(建议不关闭钢瓶气源);调节减压阀到3-6Psi左右;依次打开SP泵、EG淋洗液自动发生器、DC色谱单元、AS自动进样器和VWD紫外检测器的电源开关。如仪器长时间不使用或更换淋洗液后,要先打开平衡泵头上的PRIME阀排气。
2、大概流程:高压输液泵将流动相以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在色谱柱之前通过进样器将样品导入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,并依次随流动相流至检测器。抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统,即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。
3、样品进样 将处理后的水样通过进样针注入到离子色谱仪中。进样时需要注意样品的代表性,避免出现偏差。在离子色谱分析中,水样中的阴离子会随流动相通过色谱柱,由于不同阴离子的吸附能力不同,因此会在色谱柱上分离出不同的峰。
4、分析步骤 开启离子色谱仪,调节淋洗液和再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。校准。根据所选择的量程,将阳离子混合标准溶液和两次等比稀释的三种不同浓度的阳离子混合标准溶液依次进样。记录峰高或峰面积,绘制校准曲线。将水样经0.2μm滤膜过滤注入进样系统,记录色谱峰高或峰面积。
5、分析步骤 开启离子色谱仪,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达到平衡,并指示稳定的基线。根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的3种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或者峰面积绘制校准曲线。将水样经0.2μm滤膜过滤除去浑浊物质。
离子色谱仪的工作原理:基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
该仪器工作原理是基于离子交换分离原理。离子色谱仪采用低容量、高度交联树脂填充的色谱柱。样品中的离子在极性淋洗液推动下,与固定相树脂上的离子发生可逆交换,由于各离子与树脂亲和力差异,不同离子在柱中滞留时间不同从而实现分离。通过电导检测器监测流出液电导变化形成色谱峰,对应不同离子种类及浓度。
离子色谱中使用的固定相是离子交换树脂。离子交换树脂上分布有固定的带电荷的基团和 能游动的配位离子。当样品加入离子交换色谱往后,如果用 适当的溶液洗脱,样品离子即与树脂上能游动的离子进行交 换,并且连续进行可逆交换吸附和解吸,最后达到吸附平衡。
1、离子色谱法测定水中阴离子具体如下:离子色谱法是一种高效、快速、灵敏的离子分析方法,可以同时测定多种阴离子,如氟离子、氯离子、硝酸根离子、磷酸根离子等。在进行离子色谱分析前,需要对水样进行前处理,以去除水样中的悬浮物、有机物等干扰物质。常用的前处理方法包括过滤、离心、蒸馏等。
2、测定步骤:进样:水样待测离子首先与分离柱的离子交换树脂之间直接进行离子交换,即被保留在分离柱上。淋洗:如用NaOH作淋洗液分析样品中的F-、Cl-和S042-等,保留在分离柱上的阴离子即被淋洗液中的0H-基置换并从分离柱上被洗脱。
3、离子色谱法测定水中阴离子的误差分析如下:氯离子和硫酸根离子测定结果偏高。该类问题主要是工作人员在试验过程中,应用的实验用水与标准要求不相符,实际上,该类实验用水需要满足制纯水仪器下恒定的12MΩ*cm时,流动2min后所得到的纯水,只有这样,才能将水中全部的氯离子和硫酸根离子去除干净。
1、离子色谱仪的工作原理基于离子交换树脂的选择性吸附,特别适合亲水性离子的分离。整个过程包括样品的输液、精确导入、高效分离、敏感检测,以及数据的准确处理。无论是抑制型的再生液策略,还是非抑制型的经济实惠,离子色谱仪都以其灵活性和高效性满足了不同实验环境的需求。
2、离子色谱仪的工作原理:基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。适用于亲水性阴、阳离子的分离。
3、最基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
4、离子色谱仪由淋洗液系统、检测系统、色谱泵系统、进样系统、流路系统、分离系统、化学抑制系统和数据处理系统构成。每一个环节都不可或缺,共同保障着分析的精准度和效率。
5、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。离子色谱是高效液相色谱的一种,故又称高效离子色谱(HPIC)或现代离子色谱,其有别于传统离子交换色谱柱色谱的主要是树脂具有很高的交联度和较低的交换容量,进样体积很小,用柱塞泵输送淋洗液通常对淋出液进行在线自动连续电导检测。
6、该仪器工作原理是基于离子交换分离原理。离子色谱仪采用低容量、高度交联树脂填充的色谱柱。样品中的离子在极性淋洗液推动下,与固定相树脂上的离子发生可逆交换,由于各离子与树脂亲和力差异,不同离子在柱中滞留时间不同从而实现分离。通过电导检测器监测流出液电导变化形成色谱峰,对应不同离子种类及浓度。
1、规范操作:提升仪器效能的艺术 操作离子色谱仪时,从检查淋洗液系统,调整气压,到设备上电,再到样品处理和数据处理,每个步骤都需要严谨细致。例如,平衡泵头排气、样品进样、检测器校准,每一个环节都影响着结果的可靠性。
2、适应范围宽:气相色谱法与高效液相色谱法的比较:气相色谱法虽具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。而高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发性的限制。
3、\x0d\x0a除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。
4、除传统的常规分析方法外,仪器分析方法逐渐成为食品卫生检验主要的手段,包括分光光度法、原子荧光光谱法、电化学法、原子吸收光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法等。以上检验方法按照检验项目,大致可以分为无机成分分析方法和有机成分分析方法。
1、将数据整理好输入Excel,并选取完成的数据区,并点击图表向导,输入我们的实验数据,插入图形,选择X--Y散点图,得到基础的图形,添加趋势线。右键图形上的一个点,出现趋势线菜单。显示公式和R方,得到带公式的图形,处理后的标准曲线。
2、相互对应。按照浓度梯度进样到仪器里进行标准曲线绘制,这个标准曲线中出峰时间与离子对应,离子色谱仪峰面积和浓度关系是相互对应,将样品注入仪器进行分析,系统会根据峰面积自动计算出浓度。
3、配制流动相:选择合适的流动相,如水、甲醇、醋酸等,以满足离子交换柱的淋洗条件。流动相的配比和流速会影响分离效果和分析时间。进样:将酸化后的样品引入离子色谱仪,通过自动进样器进行定量进样。分离:样品中的铜离子与其他离子在色谱柱中发生交换作用,按顺序洗脱出来。
4、氯含量使用银电极AgNO3电位滴定;硫含量可以采用的方法较多,最简单最便宜的是使用库仑仪测定。 燃烧氧化偶联离子色谱法检测甲醇、碳黑中氯和硫方法:提出采用燃烧氧化偶联离子色谱法测定甲醇、碳黑中的氯和硫的含量。
5、离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展,尤其是向生命科学领域进军,并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求,发展尤为迅猛。在技术方面,微流控技术成为关注焦点,目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器,随着行业标准的不断发展,未来发展将更为快速和规范。